钛矿石的化学物相分析

一、方法概述

在一般情况下，金红石砂矿的选矿工艺主要选取金红石,化学物相分析只测定金红石能满足要求。随着各种含钛矿床的开采，配合选矿工艺的需要，制定了更具普遍意义的钛矿石的化学物相分析流程(见下图)。

钛磁铁矿的分离 通常在31.8×103-47.74×103A/m的磁场强度进行反复湿法磁选，这样选出的钛磁铁矿难免还夹带一些钛铁矿、榍石及连生体等。为此，磁性部分还需要用20%HCl在沸水浴上浸取6h,以便浸取钛磁铁矿。在此条件下，被夹带的钛沸水浴上浸取率达3%-6%，榍石浸取20%-40%。

图中 钛矿石的化学物相分析流程

榍石等含钛硅酸盐矿物的分离 榍石及其他含钛硅酸盐矿物，按其在常用无机酸中的溶解行为很难与钛铁矿分离。有人用H3PO4在沸水浴上浸取4h溶解钛铁矿，但榍石浸取率在15%以上，金红石的浸取4h溶解钛铁矿，但榍石浸取率在15%以上，金红石的浸取率也很高。尽管用K2S2O7熔融分解钛铁矿能与某些含钛硅酸盐分离，但榍石也被分解，达不到分离的目的。

钛铁矿经氧化焙烧分解成Fe2O3和TiO，榍石和金红石不发生变化。试验表明,金红石在溶剂中的浸取率不随焙烧温度变化而变化;屑石的浸取率仅在温度高于800℃时才略有降低之趋势;而钛铁矿的浸取率随焙烧温度升高先是急剧下降，当焙烧温度高于800℃时，又明显上升，研究指出，随着焙烧温度升高，钛铁矿中Fe2+含量明显降低(下表)，钛铁矿的晶格受到破坏，形成了新的物质：400℃时钛铁矿开始发生变化，600℃时钛铁矿部分分解为赤铁矿和金红石，700-800℃时钛铁矿已全部分解为赤铁矿和金红石，950℃以上又转变为铁板钛矿。钛铁矿和铁板钛矿都比金红石易溶，所以出现了上述那种浸取率变化。显然，为了降低钛铁矿的浸取率，焙烧温度以800℃为宜。

表中 钛铁矿经不同温度焙烧后的Fe2+含量

焙烧后的试样，用NH4F-HNO3溶液浸取榍石等含钛硅酸盐矿物。当试样中含钛硅酸盐矿物含量较高时，宜采用40g/L NH4HF2-30%HNO3溶液;当含钛硅酸盐矿物主要榍石时，可采用30g/L NH4HF2-10%HNO3溶液。在前一种条件下，钛铁矿浸取率为4%;在后一种条件下，钛铁矿浸取率为1%，金红石浸取率为0.17%。

钛铁矿分离 用H3PO4溶解钛铁矿，加热温度必须控制在140-150℃,且金红石溶解达10%。采用20g/L NaF-70HCl在沸水浴上加热1h浸取钛铁矿，金红石浸取率可降低至1.6%。但实践中发现，此溶剂并不理想,改用70%HCl与HF以(1+1)混合，沸水浴浸取30min。虽然钛铁矿可以溶解，但金红石浸取率在4%以上，此种溶剂只适用于含钛铁矿为主的试样，而含金红石为主的试样，可用含3g NH4HF2的HCl加热浸取钛铁矿,金红石浸取率为1.5-2%。

二、分析步骤

钛磁铁矿的测定 称取0.5000g试样，在31.83×103-47.74×103A/m磁场强度下反复湿法磁选。磁性部分用50mL20%HCl于沸水浴上浸取6h。过滤，2%HCl溶液洗涤，于滤液中测定钛磁铁矿中钛。

榍石等含钛硅酸盐矿物的测定 若试样中含钛硅酸盐矿物主要是榍石，则非磁性部分置于瓷坩埚中,在800℃高温炉中稍开启炉门焙烧30min。冷却后，将试样扫入100mL小口塑料瓶中，加入30mL30g/L NH2HF2-10%HNO3溶液，在沸水浴上浸取40min并不断搅拌。过滤，用5%HNO3洗涤。于滤液中加10mLH2SO4(1+1),加热冒H2SO4至近干，再加10mL H2SO4(1+1)，沿烧杯壁吹洗少量水，加热溶解。于溶液中测定钛。

若试样中除了榍石外，还有其他含钛硅酸盐矿物,则非磁性部分经800℃焙烧后用50mL含40g/L NH4F-30%HNO3在沸水浴上浸取1.5h，过滤，用5%HNO3洗涤，按上述同样步骤处理滤液。于滤液中测定钛,即为含钛硅酸盐矿物和榍石中钛。

钛铁矿的测定 根据试样情况选用下述三个方法：

(1)金红石为主的试样。称取0.5000g试样，经湿法磁选后，非磁性部分刷入锥形瓶中，加80mL HCl和3g NH4HF2，加热水稀释至100mL左右，趁热过滤，5%H2SO4洗涤。滤液中测定为钛铁矿和榍石(包括含钛硅酸盐)中钛。然后，减去榍石的钛含量，即为钛铁矿中钛。

(2)钛铁矿为主的试样。称取0.5000g试样经湿法磁选后，非磁性部分置于50mL塑料瓶中，加20mL65%HCl和HF混合液(1+1)，于沸水浴上浸取30min，加30mL水稀释，塑料斗过滤，用5%HCl洗涤，于滤液中测定钛,减去榍石和含钛硅酸盐矿物的钛，即为钛铁矿中钛。

(3)一般钛铁矿的试样。将分离钛磁铁矿和含钛硅酸盐矿物的残渣置于瓷坩埚中,灰化，K2S2O7熔融,5%H2SO4浸取，测定钛铁矿和金红石合量，减去金红石合量，减去金红石钛量，即为钛铁矿钛量。

金红石的测定 将(1)或(2)分离钛铁矿和榍石后的残渣连同滤纸置于瓷坩埚中灰化，加5g K2S2O7熔融，用50mL10%H2SO4加热浸取熔块，测定溶液中钛。